SH∕T 1831-2020 丙烯腈-丁二烯橡胶中游离丙烯腈含量的测定 顶空气相色谱法(石油化工)
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ID： |
0F4B8ABB279C4255AF8D2E9FA85DF273 |
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文件大小(MB)： |
0.31 |
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页数： |
12 |
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日期： |
2021-12-24 |
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ＩＣＳ ８３.０４０.１０,Ｇ ３５,ＳＨ,中华人民共和国石油化工行业标准,ＳＨ / Ｔ １８３１—２０２０,丙烯腈－丁二烯橡胶中游离丙烯腈含量的,测定 顶空气相色谱法,Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｆｒｅｅ ａｃｒｙｌｏｎｉｔｒｉｌｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ａｃｒｙｌｏｎｉｔｒｉｌｅ￣ｂｕｔａｄｉｅｎｅ ｒｕｂｂｅｒ— Ｈｅａｄｓｐａｃｅ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ (ＨＳ－ＧＣ),２０２０￣１２￣０９ 发布２０２１￣０４￣０１ 实施,中华人民共和国工业和信息化部 发布,前 言,本标准按照ＧＢ/ Ｔ １.. １—２００９ 给出的规则起草.,本标准由中国石油化工集团有限公司提出.,本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会(ＳＡＣ/ ＴＣ３５/ ＳＣ６) 归口.,本标准起草单位: 中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、申华化学工业有限公司、平度,市子海橡胶制品加工厂、中国石油天然气股份有限公司吉林石化分公司、怡维怡橡胶研究院有限公司、,赛轮集团股份有限公司.,本标准主要起草人: 秦鹏、耿占杰、吴毅、王芳、范国宁、翟月勤、刘洪录、姚晓晖、林庆菊、,陈跟平.,本标准为首次发布.,Ⅰ,ＳＨ / Ｔ １８３１—２０２０,丙烯腈－丁二烯橡胶中游离丙烯腈含量的测定 顶空气相色谱法,警示———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验. 本标准并未指出所有可能的安全问,题. 使用者有责任采取适当的安全和健康措施. 并保证符合国家有关法律法规规定的条件.,１ 范围,本标准规定了采用顶空气相色谱法测定丙烯腈－丁二烯生橡胶中游离丙烯腈含量的方法.,本标准适用于丙烯腈－丁二烯生橡胶. 游离丙烯腈含量最低检出限为１.. ８ ｍｇ/ ｋｇ.,２ 规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的. 凡是注日期的引用文件. 仅注日期的版本适用于本文,件. 凡是不注日期的引用文件. 其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件.,ＧＢ/ Ｔ １５３４０ 天然、合成生胶取样及其制样方法,３ 方法概要,取一定量的试样放入顶空瓶中. 加入溶剂. 密封顶空瓶. 在设定温度下加热顶空瓶. 达到热平衡,后. 用气相色谱仪测定顶空瓶内气相中的挥发性组分. 通过外标工作曲线法定量.,４ 试剂或材料,除非另有规定. 仅使用分析纯试剂.,４.. １ 四氢萘.,４.. ２ 丙烯腈.,４.. ３ ２.６－二叔丁基对甲酚(ＢＨＴ).,４.. ４ ＢＨＴ－四氢萘溶液: 称取ＢＨＴ (４.. ３) ０.. １ ｇ. 精确至０.. １ ｍｇ. 加入５００ ｍＬ 容量瓶(５.. ５) 中. 用,四氢萘(４.. １) 稀释至刻度. 充分溶解. 制备成浓度约为２００ ｍｇ/ Ｌ 的ＢＨＴ－四氢萘溶液.,４.. ５ 标准储备溶液: 称取丙烯腈(４.. ２) ０.. ０５ ｇ. 精确至０.. １ ｍｇ. 加入５０ ｍＬ 容量瓶(５.. ５) 中. 用四,氢萘(４.. １) 稀释至刻度. 混合均匀. 制备成丙烯腈浓度约为１０００ ｍｇ/ Ｌ 的标准储备溶液.,４.. ６ 标准溶液: 用吸量管(５.. ６) 依次移取０.. １ ｍＬ、０.. ３ ｍＬ、０.. ５ ｍＬ、１.. ０ ｍＬ 的标准储备液(４.. ５).,分别加入５０ ｍＬ 容量瓶(５.. ５) 中. 用ＢＨＴ－四氢萘溶液(４.. ４) 稀释至刻度. 配制成丙烯腈浓度范围,为２.. ０ ｍｇ/ Ｌ~２０.. ０ ｍｇ/ Ｌ 的标准溶液. 再移取０.. ５ ｍＬ 配制好的２０.. ０ ｍｇ/ Ｌ 丙烯腈标准溶液. 加入５０ ｍＬ,容量瓶中. 用ＢＨＴ－四氢萘溶液至刻度. 配制成丙烯腈浓度为０.. ２ ｍｇ/ Ｌ 的标准溶液. 标准溶液浓度范,围应包含样品待测液中丙烯腈的浓度.,５ 仪器设备,５.. １ 气相色谱仪: 配有分流进样口、火焰离子化检测器(ＦＩＤ). 带顶空自动进样系统.,１,ＳＨ / Ｔ １８３１—２０２０,５.. ２ 石英毛细管柱: ５０ ｍｍ×０.. ３２ ｍｍ×０.. ３３ μｍ. 固定相为硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇.,５.. ３ 顶空瓶: 体积约２２ ｍＬ. 配有铝盖和聚四氟乙烯涂膜的隔垫.,５.. ４ 分析天平: 能够精确至０.. １ ｍｇ.,５.. ５ 容量瓶: ５０ ｍＬ、１００ ｍＬ、５００ ｍＬ.,５.. ６ 吸量管: １ ｍＬ、５ ｍＬ.,６ 取样和制样,按照ＧＢ/ Ｔ １５３４０ 取样. 将样品剪成粒径不大于３ ｍｍ 的颗粒.,７ 分析步骤,７.. １ 准备仪器,７.. １.. １ 将色谱柱的一端与仪器进样口一端相连. 色谱柱的另一端断开. 按仪器操作手册上的值设置载,气流速. 然后在１８０℃下老化色谱柱１ ｈ (或更长时间).,７.. １.. ２ 色谱柱老化后将色谱柱断开的一端与检测器相连. 根据分离程度建立仪器的操作条件(见表,１). 给仪器充足的平衡时间. 以便获得平稳基线.,注: 根据不同仪器的具体情况. 选择是否对色谱仪按照７.. １ 进行准备.,７.. ２ 测定条件,典型的气相色谱操作条件见表１.,表１ 典型的操作条件,检 测 器火焰离子化检测器(ＦＩＤ),载气Ｈｅ 或Ｎ２,柱头压８２.. ７ ｋＰａ (１２ ｐｓｉ),分流比１０ ∶ １,进样口温度２００℃,检测器温度２５０℃,柱起始温度６０℃,保持时间５ ｍｉｎ,升温速率５℃ / ｍｉｎ,柱最终温度１５０℃,保持时间２０ ｍｉｎ,进样时间/ 进样量在瓶内加压１３７.. ９ ｋＰａ (２０ ｐｓｉ) 下取样０.. １ ｍｉｎ 或采用大小合适的定量环……
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