SH∕T 1831-2020 丙烯腈-丁二烯橡胶中游离丙烯腈含量的测定 顶空气相色谱法(石油化工)

ID

0F4B8ABB279C4255AF8D2E9FA85DF273

文件大小(MB)

0.31

页数:

12

文件格式:

pdf

日期:

2021-12-24

购买:

购买或下载

文本摘录(文本识别可能有误,但文件阅览显示及打印正常,pdf文件可进行文字搜索定位):

ICS 83.040.10,G 35,SH,中华人民共和国石油化工行业标准,SH / T 1831—2020,丙烯腈-丁二烯橡胶中游离丙烯腈含量的,测定 顶空气相色谱法,Determination of free acrylonitrile content in acrylonitrile ̄butadiene rubber— Headspace gas chromatography (HS-GC),2020 ̄12 ̄09 发布2021 ̄04 ̄01 实施,中华人民共和国工业和信息化部 发布,前  言,本标准按照GB/ T 1.. 1—2009 给出的规则起草.,本标准由中国石油化工集团有限公司提出.,本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会(SAC/ TC35/ SC6) 归口.,本标准起草单位: 中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、申华化学工业有限公司、平度,市子海橡胶制品加工厂、中国石油天然气股份有限公司吉林石化分公司、怡维怡橡胶研究院有限公司、,赛轮集团股份有限公司.,本标准主要起草人: 秦鹏、耿占杰、吴毅、王芳、范国宁、翟月勤、刘洪录、姚晓晖、林庆菊、,陈跟平.,本标准为首次发布.,Ⅰ,SH / T 1831—2020,丙烯腈-丁二烯橡胶中游离丙烯腈含量的测定 顶空气相色谱法,警示———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验. 本标准并未指出所有可能的安全问,题. 使用者有责任采取适当的安全和健康措施. 并保证符合国家有关法律法规规定的条件.,1 范围,本标准规定了采用顶空气相色谱法测定丙烯腈-丁二烯生橡胶中游离丙烯腈含量的方法.,本标准适用于丙烯腈-丁二烯生橡胶. 游离丙烯腈含量最低检出限为1.. 8 mg/ kg.,2 规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的. 凡是注日期的引用文件. 仅注日期的版本适用于本文,件. 凡是不注日期的引用文件. 其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件.,GB/ T 15340 天然、合成生胶取样及其制样方法,3 方法概要,取一定量的试样放入顶空瓶中. 加入溶剂. 密封顶空瓶. 在设定温度下加热顶空瓶. 达到热平衡,后. 用气相色谱仪测定顶空瓶内气相中的挥发性组分. 通过外标工作曲线法定量.,4 试剂或材料,除非另有规定. 仅使用分析纯试剂.,4.. 1 四氢萘.,4.. 2 丙烯腈.,4.. 3 2.6-二叔丁基对甲酚(BHT).,4.. 4 BHT-四氢萘溶液: 称取BHT (4.. 3) 0.. 1 g. 精确至0.. 1 mg. 加入500 mL 容量瓶(5.. 5) 中. 用,四氢萘(4.. 1) 稀释至刻度. 充分溶解. 制备成浓度约为200 mg/ L 的BHT-四氢萘溶液.,4.. 5 标准储备溶液: 称取丙烯腈(4.. 2) 0.. 05 g. 精确至0.. 1 mg. 加入50 mL 容量瓶(5.. 5) 中. 用四,氢萘(4.. 1) 稀释至刻度. 混合均匀. 制备成丙烯腈浓度约为1000 mg/ L 的标准储备溶液.,4.. 6 标准溶液: 用吸量管(5.. 6) 依次移取0.. 1 mL、0.. 3 mL、0.. 5 mL、1.. 0 mL 的标准储备液(4.. 5).,分别加入50 mL 容量瓶(5.. 5) 中. 用BHT-四氢萘溶液(4.. 4) 稀释至刻度. 配制成丙烯腈浓度范围,为2.. 0 mg/ L~20.. 0 mg/ L 的标准溶液. 再移取0.. 5 mL 配制好的20.. 0 mg/ L 丙烯腈标准溶液. 加入50 mL,容量瓶中. 用BHT-四氢萘溶液至刻度. 配制成丙烯腈浓度为0.. 2 mg/ L 的标准溶液. 标准溶液浓度范,围应包含样品待测液中丙烯腈的浓度.,5 仪器设备,5.. 1 气相色谱仪: 配有分流进样口、火焰离子化检测器(FID). 带顶空自动进样系统.,1,SH / T 1831—2020,5.. 2 石英毛细管柱: 50 mm×0.. 32 mm×0.. 33 μm. 固定相为硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇.,5.. 3 顶空瓶: 体积约22 mL. 配有铝盖和聚四氟乙烯涂膜的隔垫.,5.. 4 分析天平: 能够精确至0.. 1 mg.,5.. 5 容量瓶: 50 mL、100 mL、500 mL.,5.. 6 吸量管: 1 mL、5 mL.,6 取样和制样,按照GB/ T 15340 取样. 将样品剪成粒径不大于3 mm 的颗粒.,7 分析步骤,7.. 1 准备仪器,7.. 1.. 1 将色谱柱的一端与仪器进样口一端相连. 色谱柱的另一端断开. 按仪器操作手册上的值设置载,气流速. 然后在180℃下老化色谱柱1 h (或更长时间).,7.. 1.. 2 色谱柱老化后将色谱柱断开的一端与检测器相连. 根据分离程度建立仪器的操作条件(见表,1). 给仪器充足的平衡时间. 以便获得平稳基线.,注: 根据不同仪器的具体情况. 选择是否对色谱仪按照7.. 1 进行准备.,7.. 2 测定条件,典型的气相色谱操作条件见表1.,表1 典型的操作条件,检 测 器火焰离子化检测器(FID),载气He 或N2,柱头压82.. 7 kPa (12 psi),分流比10 ∶ 1,进样口温度200℃,检测器温度250℃,柱起始温度60℃,保持时间5 min,升温速率5℃ / min,柱最终温度150℃,保持时间20 min,进样时间/ 进样量在瓶内加压137.. 9 kPa (20 psi) 下取样0.. 1 min 或采用大小合适的定量环……

……